| · ·设为首页 ·加入收藏 ·网站地图 ·会员中心 ·取回密码· | |
|
|
|
您现在的位置： 上海茶叶网 >> 茶叶文章 >> 茶文博览 >> 茶叶论文 >> 文章正文 | 今天是： |
| X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素 | |||
| 作者：茶天下 文章来源：不详 点击数： 更新时间：2007-4-10 |
|
||
|
茶叶是常用的饮料。茶叶中含有丰富的无机成分。这些无机微量元素的存在，对人体健康具有很大作用。 目前测定茶叶中微量元素的方法报导不多。多数先将样品灰化，然后用化学方法或分析仪器测定。虽然这方法的准确度、精密度较好，但成本高、流程长，操作过程中难免沾污和损失，对痕量元素和易挥发元素的测定非常不利〔1，2〕。 X射线荧光光谱法无需对样品进行化学处理，采用粉末直接压片即可测定。该方法具有准确、快速、成本较低等优点〔3〕。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 PW1404型X射线荧光光谱仪（荷兰PHILIPS公司）；50吨油压千斤顶；GBW07602（灌木枝叶标样）；GBW07603（灌木枝叶标样）；GBW07604（杨树叶标样）；GBW07605（茶叶标样）；GBW07108（岩石标样）；低压聚乙烯。1.2 工作条件 铑靶X射线管，最高工作电压60kV，最高工作电流60mA；分光晶体有PE， LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC)，也可做联合探测(FS)。1.3 标准样品制备 茶叶中元素的含量较低。而植物类标准物质少，有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108，按照不同比例进行混合，配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g，混匀后压片。各元素含量范围见表1。1.3 试样制备 将茶叶样品在60℃烘干，研磨通过200目。称取1.0000g，以低压聚乙烯镶边垫底，用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。1.4 基体效应校正及谱线重叠干扰的消除 采用X40软件中的PHILIPS模式，对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为： D（i）：元素i固定背景校正因子； L（i，1）：元素1对元素i的谱线重叠校正因子； Z（1），Z（j）：元素1，j的浓度（％），或以KCPS表示的l，j的计数率 E（i）：元素i校正曲线斜率的倒数 R（i）：元素i的净计数率 R（s）：内标元素的净计数率。如无内标，Rs为1。 α（i，j）：元素j对元素i的影响系数 采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。表1 各元素含量范围元素含量范围（μg／g）元素含量范围（μg／g）元素含量范围（％） As 0.28～2.82 P 528～2840 Al 0.104～1.44 Ba 18～70 Pb 1.5～44.1 Ca 0.43～13.86 Co 0.18～4.70 Rb 4.2～69.8 Cl 0.23～1.92 Cr 0.55～17.15 S 1785～7300 K 0.75～1.66 Cu 5.2～18.5 Sr 15.2～629 Mg 0.17～1.71 Fe 264～4216 Ti 20.4～1027.5 Si 0.21～3.94 Mn 45～1240 V 0.64～19.2 Ni 1.7～9.8 Zn 20.6～55 2 结果与讨论 2.1 准确度 我们把3个标样作为未知样品测量。结果与推荐值很一致。2.2 精密度 为考察方法的精密度，我们对同一标样连续进行10次平行测定，含量3920μg/g, RSD<1%;含量10μg/g， RSD<10%。此标样为0.8100g GBW07603与0.1900g GBW07108混合而成。2.3 实验样品测定 我们对5种茶叶样品进行了测定。结果见表2。表2 实际样品测定结果 Sr Rb Pb As Zn Cu Co Ni Fe Mn V 茉莉 7.74 35.0 - － 7.3 6.94 0.11 7.75 5.80 273 －毛尖 4.43 40.8 －－－ 3.21 － 5.79 105 161 －雪芽 4.77 101.2 －－ 2.2 －－－ 8.80 217 －毛峰 5.24 17.4 －－ 0.5 0.27 － 8.56 107 130 －杭菊 1.47 3.48 －－－－－－ 196 －－ Ba Mg（％） K（％） Cl（％） Cr S Ti Si（％） Ca（％） P Al（％）茉莉 33.30 0.24 1.93 0.05 － 2655 15.62 0.20 0.39 3028 0.10 毛尖 24.34 0.20 2.06 0.03 － 1990 － 0.13 0.26 3053 0.06 雪芽 20.40 0.21 1.96 0.02 － 2251 － 0.15 0.21 4048 0.05 毛峰 22.44 0.22 1.92 0.04 － 2320 － 0.14 0.21 3875 0.04 杭菊 4.17 0.23 2.04 0.85 － 6411 － 0.19 0.23 1764 0.04 ＊表中除标明（％）外，含量单位均为（μg／g）作者单位：季桂娟（长春科技大学，长春 130026） 刘?（钢铁研究总院，北京 100081）参考文献：〔1〕李国会，凡守忠. 理化检验（化）［J］，1998，24（3）：161～164〔2〕李国会等.光谱学与光谱分析［J］，1989，9（1）：66～71〔3〕王庆广，谢光国等.光谱学与光谱分析［J］，1991；11（6）：45～48 |
|||
| 文章录入：茶天下 责任编辑：茶天下 | |||
| 【发表评论】【加入收藏】【告诉好友】【打印此文】【关闭窗口】 | |||
|
||||||
| | 网站地图 | 版权申明 | 设为首页 | 加入收藏 | 会员中心 | 取回密码 | 友情链接 | 用户留言 | 管理登录 | | ||
|
||
网友评论：（只显示最新10条。评论内容只代表网友观点，与本站立场无关！）