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| 火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙镁 | |||
| 作者：茶天下 文章来源：不详 点击数： 更新时间：2007-4-10 |
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茶叶作为饮料在我国有着悠久的历史，也是世界性的三大饮料之一。它丰富而复杂的化学成分赋予了茶叶具有良好的保健功能［1］。因而本文对茶叶中钙镁的测定具有实际意义。方法简单、快速和准确，得到满意的分析结果。1 实验部分1.1 仪器与试剂 AAS 9502C型原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯。 Ca标准贮备液：称取2.497 0 g碳酸钙溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，加盐酸10 mL，稀释至刻度。钙的浓度为1 mg/mL。 Mg标准贮备液：称取1.658 3 g于800 ℃灼烧至恒重的氧化镁溶于2.5 mL盐酸及少量水中，用水稀释至1 000 mL。镁的浓度为1 mg/mL。 硝酸(优级纯)。镧盐溶液：5 %。所用试剂为优级纯或光谱纯。水为去离子水。1.2 仪器工作条件 实验选定最佳条件见表1。 Tab.1 Instrumental operating conditions 元素分析线/nm 灯电流/mA 光谱通带/nm 燃烧器高度/mm 燃助比乙炔/空气/(L/h) Ca 422.7 4 0.4 12 50/320 Mg* 285.2 3 0.4 5 50/320 *Mg含量高，可适当偏转燃烧器。 1.3 分析方法 准确称取烘干、研碎后的茶叶0.100 0 g于100 mL烧杯中，加硝酸5～8 mL，盖上表面皿，放置过夜［2］。在电热板上蒸至近干，冷却，移入15 mL容量瓶中，加入镧盐溶液(5%)1.00 mL和硝酸(10%)1.5 mL，稀释至刻度，摇匀待测。 在6个50 mL容量瓶中，分别加入Ca标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL和Mg标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.25、1.50、1.75 mL，再加入镧盐溶液(5 %)3.00 mL，用硝酸(1 %)定容，摇匀。此标准系列Ca的浓度为0、10、20、30、40、50 μg/mL，Mg的浓度为0、10、20、25、30、35 μg/mL。 按仪器工作条件依次测定标准系列溶液和样品溶液，绘制工作曲线，计算样品中钙、镁的含量。2 结果与讨论2.1 酸度实验 实验表明，硝酸的浓度为0.5%～2.0%时，对钙、镁的测定无影响。本文采用1%的硝酸酸度。2.2 干扰及镧盐用量的实验 对于10 μg/mL的Ca(以μg/mL计)：Mg、Cu、Mn(1 000)，Na、K、Zn(2 000)，Fe(500)，Cd、Cr、Pb(20)无干扰；对于5 μg/mL的Mg(以μg/mL计)：Zn(2 000)，Cu、Ca(1 000)，K(250)，Na(50)，Cd、Pb、Cr(20)，Fe、Mn(5)无干扰。PO3-4(0.03 %)、Al(2.5)，Si(2)对钙镁测定有负干扰。实验结果表明，样品溶液中加入镧盐溶液(5%)1.00 mL已足以消除干扰。2.3 方法的精密度 取样在不同时间重复测定10次，进行精密度实验，所得结果见表2。 Tab.2 Precision test 试样号 Ca Mg 平均值/μg.g-1 RSD(%) 平均值/μg.g-1 RSD(%) 1# 3 799 2.75 3 022 1.87 2# 4 695 2.74 3 230 2.24 3# 4 099 1.88 3 161 2.24 2.4 回收率实验 在样品中加入一定量的钙、镁标准，按分析方法测定，计算回收率，结果见表3。 Tab.3 Recovery test 元素试样号含量/μg.g-1 加入量/μg.g-1 测得总量/μg.g-1 回收率(%) Ca 1＃ 3788 3 000 6 750 98.7 1 500 5 325 102.5 2＃ 4 650 3 000 7 688 101.3 1 500 6 112 97.5 3＃ 4 050 3000 6 825 92.5 1 500 5 550 100.0 Mg 1＃ 3 000 1 500 4 500 100.0 750 3 788 105.1 2＃ 3225 1 500 4 725 100.0 750 3 938 95.1 3＃ 3112 1 500 4 612 100.0 750 3 900 105.1 由表可知，Ca的相对标准偏差1.88%～2.75%，回收率92.5%～102.5%；Mg的相对标准偏差1.87%～2.44%，回收率95.1%～105.1%。由此可见，该法完全满足实际分析的要求。 作者简介：马 戈，女，1958年生，长春工业高等专科学校应用化学系副教授作者单位：长春工业高等专科学校应用化学系，130021 长春参考文献 1 Ganhui HUANG et al(黄赣辉等).The Food Industry(食品工业)，1997,(1)：45 2 Ge MA et al(马 戈等).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析)，待发表 1998-06-22收，1998-11-30接受 |
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| 文章录入：茶天下 责任编辑：茶天下 | |||
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